一、準(zhǔn)備工作
 

　　1、制備含有干冰的冷卻劑時(shí)，在一個(gè)裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到器內(nèi)深度的2/3處。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時(shí)，應(yīng)注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。
 

　　注：使用溶劑汽油制備冷卻劑時(shí)，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
 

　　2、無水的試樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。
 

　　試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進(jìn)行脫水。
 

　　對于容易流動(dòng)的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀*或小粒狀氯化鈣，并在10～15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。
 

　　對于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過2～3個(gè)漏斗的食鹽層過濾。
 

　　3、在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距管底8～10毫米。
 

　　4、裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。